Chiral Analysis of Methadone and its Main Metabolite, EDDP, in Postmorten Brain and Blood by Automated SPE and Liquid Chromatography-Mass Spectrometry

Publikation: Bidrag til tidsskriftTidsskriftartikelfagfællebedømt

Vi udviklede en metode baseret på væskekromatografi
med tandem-massespektrometri til kvantificering af de individuelle enantiomer
af metadon og dets primære metabolit, R/S-2-ethyl-1,5-dimethyl-
3,3-diphenylpyrrolinium (EDDP), i postmortem blod og hjernevæv. Prøvebehandlingen blev udført på et Tecan Evo robotsystem. Udfældning blev efterfulgt af fastfase-ekstraktion, inddampning og rekonstituering i den mobile fase. Enantiomerne var fuldt
adskilt med væskekromatografi på en chiral a-(1)-syreglycoprotein kolonne. En Quattro mikro massespektrometer blev anvendt til detektion i positiv ion-mode med en elektrospray-kilde. Den nedre grænse for kvantificering i hjernevæv var 0,005 mg/kg for metadon og 0,001 mg/kg for EDDP enantiomerne; den maksimale præcision var 17% for begge stoffer, korrektheden varierede fra 94 til 101%. I blod, var kvantificeringsgrænsen 0,001 mg/kg for alle stoffer, den samlede relative standardafvigelse var <15%, og korrekthed varierer fra 95 til 109%. Hjerne- (n=11) og blod-(n=15) prøver blev analyseret med intermediær korrekthed varierende fra 7,5 til 15% ved 0,005 mg/kg og 6,8 til 11,3% ved 0,25 mg/kg for alle stoffer. Metode blev udvikling med fokus på fremstilling af en ren ekstrakt, især fra hjerneprøver. Metoden blev testet på autentisk hjerne og femorale blodprøver
Bidragets oversatte titelChiral Analyse af methadone og dennes hovedmetabolit, EDDP, i Postmortem Hjerne og Blod ved Automatisk SPE og Væskekromatografi-Massespektrometri
OriginalsprogEngelsk
TidsskriftJournal of Analytical Toxicology
Vol/bind36
Udgave nummer21
Sider (fra-til)487-496
Antal sider10
ISSN0146-4760
StatusUdgivet - sep. 2012

Antal downloads er baseret på statistik fra Google Scholar og www.ku.dk


Ingen data tilgængelig

ID: 43916372